Вычерчивают калибровочную кривую, нанося на график полученные показатели спектрального поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах на 1 см.
Обработка результатов.
Подсчет результатов. Содержание нитрита в пробе, выраженное в миллиграммах нитрита натрия на килограмм, вычисляют по формуле
,
где - масса образца, г;
- объем части фильтрата, взятой для фотометрического определения, см;
- концентрация нитрита натрия в мкг/см, определенная по калибровочной кривой и соответствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образца
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, при условии соблюдения требования к воспроизводимости. Результат выражают с точностью до 1 мг на килограмм продукта.
Воспроизводимость результатов. Разница между результатами двух определений, проводимых одновременно или в близкой последовательности одним и тем же лицом, может составлять не более 10% от среднего результата.
Протокол анализа. В протоколе анализа указывают использованный метод и полученные результаты, все действия, не предусмотренные данным стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат.
В протокол должны быть также включены все сведения, необходимые для полной идентификации пробы.
Методы определения влаги
Отбор проб производят по ГОСТ 9792. Пробы продуктов освобождают от оболочек или шкуры и измельчают. Пробы колбасных изделий, вареных, варено-копченых, копчено-запеченных, запеченных и жареных продуктов, фаршевых консервов, а также соленого бекона два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.
Пробы сырокопченых колбас дважды измельчают на электрической мясорубке или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, и тщательно перемешивают.
Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на бытовой или электрической мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
Подготовленную для испытания пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой, вместимостью 200-400 см, заполнив ее полностью, и сохраняют при температуре от 3 до 5 °С до окончания испытаний. Испытания проводят в течение 24 ч.
Аппаратура, реактивы и материалы. Для определения влаги должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки 4 мм;
шкаф сушильный, электрический с терморегулятором;
сушильный аппарат САЛ;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104;
баня водяная;
стаканчики для взвешивания СВ-14/8, СВ-19/9 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 25-35 мм;
эксикатор 2-140, 2-190, 2-250 по ГОСТ 25336;
палочки стеклянные;
сита с диаметром отверстий 0,3 мм и 1,5 мм;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
песок речной или кварцевый, обработанный следующим образом: песок, просеивающийся через сито диаметром отверстий 1,5 мм и остающийся на сите с диаметром отверстий 0,3 мм, промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода перестанет мутнеть. Затем песок заливают двойным объемом разбавленной соляной кислоты (1:1) и выдерживают в течение суток, периодически перемешивая. После обработки кислотой песок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус, высушивают при (155±5) °С и хранят в закрытой склянке.
Устройство Я10-ФВУ.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (103±2) °с.
В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку длиной несколько больше диаметра бюксы (чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре (103±2) °С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта от 4 до 5 г и повторно взвешивают. К содержимому приливают 5 см этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой.
Помещают бюксу на водяную баню (80-90 °С) и, помешивая палочкой, нагревают до исчезновения запаха этилового спирта. Затем пробу высушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Высушивание продолжают до постоянной массы. Каждое повторное взвешивание проводят после высушивания в течение 1 ч при температуре (103±2) °С. Результаты двух последовательных взвешиваний не должны отличаться более чем на 0,1% массы навески.
Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (150±2) °с
В бюксу помещают песок в количестве, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку и высушивают в сушильном шкафу при температуре (150±2) °С в течение 30 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Затем в бюксу с песком вносят навеску продукта от 2 до 3 г, взвешивают повторно, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре (150±2) °С в течение 1 ч. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Определение влаги высушиванием в устройстве Я10-ФВУ
Во взвешенную со стеклянной палочкой бюксу вносят навеску продукта массой от 1,8 до 2,2 г, добавляют от 1,8 до 2,2 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы. Открытую бюксу с пробой помещают в одну из секций (13) блока высушивания (11) устройства Я10-ФВУ (см. чертеж) и высушивают от 16 до 18 мин при температуре (163±2) °С и скорости движения воздуха (3,6±0,1) м/с. Бюксу извлекают из блока высушивания, закрывают крышкой, помещают в одну из секций блока охлаждения (19), охлаждают в потоке воздуха комнатной температуры от 5 до 7 мин при скорости движения воздуха (5±1) м/с и взвешивают.
1 - таймер; 2 - сигнальная лампа; 3 - тумблер вентилятора; 4 - регулятор вентилятора; 5 - предохранитель;
6 - регулятор температуры; 7 - тумблер регулятора температуры; 8 - корпус командного устройства;
9 - тумблер электрической сети; 10 - сигнальная лампа; 11 - секция блока высушивания; 12 - нагреватель;
13 - держатель бюксы в блоке высушивания; 14 - бюкса; 15 - крышка секции блока высушивания;
16 - терморезистор; 17 - стакан; 18 - крышка блока охлаждения; 19 - отверстия блоков высушивания
и охлаждения; 20 - воздушный зазор; 21 - вентиляторы; 22 - корпус;
23 - изолирующая перегородка; 24 - диффузор
Определение влаги высушиванием в сушильном аппарате САЛ
Перед началом работы сушильный аппарат САЛ прогревают в течение 10-15 мин при напряжении 150-200 В. После прогрева ламп устанавливают напряжение 100-105 В, что обеспечивает температуру в зоне сушки 135-140 °С.
В бюксу помещают песок в количecтвe, примерно в 2-3 раза превышающем навеску продукта, стеклянную палочку длиной несколько больше диаметра бюксы (чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой) и высушивают в сушильном аппарате САЛ при температуре 135-140 °С в течение 10 мин. Зачем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Во взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта от 2 до 2,5 г, повторно взвешивают и перемешивают стеклянной палочкой. Затем бюксу помещают в аппарат САЛ и высушивают при температуре 135-140 °С в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле
где - масса бюксы с песком и палочкой, г;
- масса бюксы с песком, палочкой и навеской, г;
- масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.
Примечание. При вычислении массовой доли влаги, определяемой методом высушивания в устройстве Я10-ФВУ, масса песка не учитывается.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%.
Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1%.
Аппаратура, материалы, реактивы. Для проведения бактериологического анализа применяют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
автоклав вертикальный по ТУ 27-31-2939;
аппарат Коха;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
гомогенизатор бактериологический, смеситель или аппарат для измельчения тканей;
микроскоп марок МБИ и МБР или других аналогичных марок;
мясорубку бытовую по ГОСТ 4025;
потенциометр;
термостат электрический с автоматическим терморегулятором;
термостат или водяную баню с терморегулятором;
холодильник электрический бытовой по ГОСТ 16317;
шкаф сушильный лабораторный;
бумагу парафинированную по ГОСТ 9569;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
воронки В-36-80 ХС, ВФ-1-75 ХС по ГОСТ 25336;
лупы с увеличением 3 и 5;
марлю медицинскую по ГОСТ 9412;
марлю бытовую по ГОСТ 11109;
ножницы медицинские по ГОСТ 21239;
петлю бактериологическую;
пинцеты медицинские по ГОСТ 21241;
пипетки Мора вместимостью 25 и 50 см;
термометры стеклянные технические по ГОСТ 28498;
пипетки пастеровские;
пипетки 7-1-1; 7-1-2; 7-1-5; 7-1-10; 8-2-0,1 по ГОСТ 29169;
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15
