После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см куб фильтрата титруют 0,05 моль/дм куб раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см куб раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.
Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле
Х = 0,00292 * К * v * 100 * 100 / v1 * m
где 0,00292 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, г;
К — поправка к титру 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра;
v — количество 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см куб;
v1 — количество водной вытяжки, взятое для титрования, см куб;
т — навеска, г.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. Определение хлористого натрия по фольгарду с применением роданида калия. Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.
Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;
баня водяная;
бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;
пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 -или 7-2-25 по ГОСТ 29169; цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;
стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2- 1000-2 по ГОСТ 1770;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3,) =0,1 моль/дм куб;
калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KSCN) =0,1 моль/дм3 (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм куб растовору AgNO3, с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов);
калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;
цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;
квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3) = 4 моль/дм куб;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
нитробензол. Приготовление растворов:
- Реактив Карреза I: 106 г железистосинеродистого калия K4Fe(CN)63Н2О, х. ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).
- Реактив Карреза II: 238 г уксуснокислого цинка Zn (CH3COO)2Н2О и 30 см куб ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят не более 10 суток).
Проведение испытания. 10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ± 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см куб и добавляют небольшими порциями около 100 см куб горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см куб реактива Карреза I и 10 см куб реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.
Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см куб фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200—250 см куб, добавляют 5 см куб 4 моль/дм куб раствора азотной кислоты, 2 см куб раствора железоаммонийных квасцов, 20 см куб 0,1 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра и 3 см куб нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм куб раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
Обработка результатов испытаний
X = 0,00584 * (20 K1 – v K2) * 200 * 100/ m * 20 =
= 5,84 (20K1 – vK2) / m
где 0,00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, г;
К1 — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, с точностью до 0,0001 моль/дм куб;
v — количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см куб;
К2 — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора KSCN;
т — навеска, г;
200 — разбавление навески, см куб;
20 — количество титруемого раствора, см куб. Вычисление производят с точностью до 0,01%.
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений
Метод определения нитрита
Сущность метода. Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.
Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.
Раствор для осаждения белков:
Реактив I. Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия [KFe(CN)·3HO] и разбавляют до 1000 см.
Реактив II. Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CHCOO)·2HO] и 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см.
Бура, насыщенный раствор. Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (NaBO·10HO) в 1000 см тепловатой воды и охлаждают до комнатной температуры.
Нитрит натрия, эталонные растворы: Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNO) и разбавляют до 100 см в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки наливают 5 см раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.
Готовят серию эталонных растворов, наливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 см полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 см и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 см.
Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дм) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализа.
Растворы для получения окраски:
Раствор I. Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NHCHSONH) в 800 см воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см), затем доливают водой до 1000 см.
Раствор II. Растворяют в воде 0,25 г -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (CHNHCHCHNH·2HCl), доливают водой до 250 см. Полученный раствор хранят в холодильнике, в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели.
Раствор III. Разбавляют 445 см концентрированной соляной кислоты ( 1,19 г/см) водой до 1000 см.
Оборудование:
Обычное лабораторное оборудование, а также:
Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.
Аналитические весы.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 см в соответствии с #M12291 1200027328ГОСТ 1770#S.
Пипетки с одной меткой вместимостью 10 см, при необходимости с другой вместимостью в зависимости от аликвотной части фильтрата (п.8.4.1), соответствующие требованиям #M12291 1200024085ГОСТ 29169#S.
Кипящая водяная баня.
Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.
Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита.
Коническая колба вместимостью 300 см.
Проба: используют показательную пробу массой не менее 200 г (#M12291 1200016971ГОСТ 9792#S). Пробу для анализа готовят сразу или, если это невозможно, хранят пробу при температуре от 0 до 5 °С в течение не более 4 сут.
Проведение анализа
Приготовление пробы для анализа. Пропускают пробу через мясорубку (п.6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.
Образец для анализа: Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.
Освобождение от белков. Образец для анализа помещают в коническую колбу и добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры и 100 см воды при температуре не ниже 70 °С.
Нагревают колбу на кипящей бане в течение 15 мин, периодически встряхивая.
Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 см реактива I и 2 см реактива II, тщательно перемешивая после каждого добавления.
Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.
Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу, получая прозрачный раствор.
Колориметрическое измерение. Пипеткой переносят часть фильтрата (, см), но не более 25 см, в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до 60 см. Добавляют 10 см раствора I, затем 6 см раствора III, перемешивают и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре. Добавляют 2 см раствора II, перемешивают и оставляют на 3-10 мин в темноте при комнатной температуре. Затем разбавляют водой до метки.
Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом колориметре или спектрофотометре при длине волны около 538 нм.
Количество определений. Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы для анализа.
Калибровочная кривая. С помощью пипетки наливают в четыре мерные колбы вместимостью 100 см 10 см воды и 10 см каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия, содержащих 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита на 1 см.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15
