Согласно данным электронной микроскопии, в магнитных сорбентах, полученных при помощи пропитки магнитной жидкостью частицы магнитного материала равномерно распределены по поверхности сорбента (рис.16б,17). Это объясняется тем, что благодаря гетерогенному взаимодействию жидкость, содержащая в коллоидном состоянии магнитные частицы, имеет свободный доступ ко всей поверхности мельчайших частиц сорбента. Магнитная жидкость проникает в доступные поры и удерживается там, а также не вызывает укрупнения частиц за счет их слипания что наблюдается при использовании магнетита.
Рис.17. Магнитный сорбент (активированный уголь + МЖ (водн., олеат ТЭА). Увеличение 6000.
Рис. 18. Распределение частиц феррофазы по размерам (МЖ с водной дисперсионной средой, стабилизатор – олеат ТЭА)
Рис.19. Распределение частиц феррофазы по размерам (МЖ с неводной дисперсионной средой (декан), стабилизатор – олеиновая кислота).
Как и в случае с магнетитом, наибольшее число частиц имеют размер 20-100 Å.
3.5. Удельная поверхность.
Исследования удельной поверхности при помощи методики 2.3.4. показали, что удельная поверхность активированных углей уменьшается при пропитке их магнитной жидкостью. Причем при использовании магнитной жидкости с водной дисперсионной средой поверхность углей с очень развитой поверхностью (около 2500 м2/г) уменьшается в 1,5 – 2 раза, а при использовании магнитной жидкости с неводной дисперсионной средой – в 10 раз. Концентрация магнитной жидкости в обоих случаях одинакова – 12 массовых процентов Fe. При использовании углей с меньшей удельной поверхностью (около 1000 м2/г) присутствие магнитной компоненты сказывается уже в меньшей степени (водные – уменьшается в 1,1 – 1,2 раза; неводные – в 2 раза). Однако относительно небольшая удельная поверхность некоторых гидроксоапатитов (около 30-40 м2/г) после пропитки увеличивается. Это вероятно связано с тем, что магнетит сам имеет высокоразвитую поверхность.
Таблица 3.
Данные об удельной поверхности сорбентов (по адсорбции воздуха)
тип
Сорбент
Магнитная жидкость
Sуд, м2/г
Дисперсионная среда
стабилизатор
Активированные угли
СКТ
---
2388
У2
1055
гидроксоапатиты
2
36
3
255
магнетит
80
Магнитные сорбенты
водная
Олеат ТЭА
1224
декан
Олеиновая кислота
216
896
500
Ю1
HNO3
2067
Я1
HClO4
2129
65
87
Однако, данные об удельной поверхности нескольких образцов, полученные по адсорбции азота, сильно расходятся с вышеописанными. Так, Sуд(СКТ) = 563,76м2/г, Sуд(СКТ + МЖ (водн., олеат ТЭА)) = 489,32 м2/г.
Это расхождение можно объяснить тем, что при адсорбции воздуха большой вклад внесла адсорбция кислорода, которая методикой 2.3.4 не учитывается. В связи с этим, полученные данные о величине удельной поверхности по адсорбции воздуха оказались сомнительными.
На рис.20 представлено распределение объема пор по значению эффективных радиусов. Площадь под кривой равна общему объему пор.
Рис. 20. Дифференциальная структурная кривая
● – активированный уголь (СКТ), ■ – активированный уголь (СКТ), пропитанный МЖ (водн., олеат ТЭА)
3.5. Намагниченность.
Данным методом анализа исследовались образцы различных МЖ (дисперсионная среда, стабилизатор, возраст) и магнитные сорбенты.
Из данных о намагниченности насыщения была установлена линейная зависимость намагниченности насыщения от концентрации магнитного материала, т.е. чем больше массовая доля магнитного компонента в образце, тем выше намагниченность насыщения. Намагниченность насыщения сорбентов, полученных пропиткой сорбента магнитной жидкостью, оказалась выше, чем сорбентов, полученных механическим смешением с магнетитом. Увеличение концентрации магнитного материала (а, следовательно, и намагниченности насыщения) при прочих одинаковых условиях у пропитанных жидкостью образцов по сравнению с полученными механическим смешением с магнетитом можно объяснить тем, что за счет капиллярных сил жидкость, несущая магнитный материал, увлекается в объем сорбента.
Анализируя рис.21 можно подтвердить данные количественного анализа о том, что присутствие сорбента несколько замедляет переход Fe3O4 в γ-Fe2O3, обладающий меньшими магнитными свойствами.
Намагниченность, эмю/г(образца)
Напряженность магнитного поля, эрстеды
---- а
---- б
Таблица 4.
№
образец
w(Ме)
намагниченность
μs(σ) эксперим.
Намагниченность насыщения
μs
( экстрап. на ось у)
1
71
42,1
44,5
Уголь + МЖ (водн., олеат ТЭА)
25
44,3
45,6
Уголь + магнетит
21
30,69
32,0
4
23
32,89
34,1
5
Уголь + магнетит (прокаленный при 500ºС 1 час)
6,2
6,3
6
МЖ на основе Со
18
76,99
77,4
7
МЖ (водн., олеат ТЭА)
1,62
3,308
3,38
8
МЖ (водн., олеат ТЭА), 7 лет
3,5
5,421
5,56
9
МЖ (декан, олеиновая кислота)
13,4
29,78
30,16
10
МЖ (декан, олеиновая кислота), 2 года
12,2
23,55
23,78
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11