Описание. Белый, слегка сероватый или слегка желтоватый кристаллический порошок без запаха. На воздухе и на свету зеленеет [24].
Растворимость. Трудно растворим в воде и спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
Подлинность. При смачивании нескольких крупинок препарата 1 каплей азотной кислоты появляется кроваво-красное окрашивание
К 1 мл раствора препарата (1:100) прибавляют 1 мл 5% раствора гидрокарбоната натрия, 3 капли 0,1 н. раствора йода, 5 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой приобретает красно-фиолетовое окрашивание, а водный становится зеленым.
К 2 мл раствора препарата (1:100) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 0,5 мл раствора нитрата серебра; выделяется белый творожистый осадок.
Удельное вращение. От –46° до –52° (1,5 % раствор в 0,02 н. растворе соляной кислоты).
Цветность раствора. 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды. Свежеприготовленный раствор должен быть бесцветным.
Кислотность. рН 4,3–5,3 (1 % водный раствор, потенциометрически).
Продукты окисления. 5 мл эфира при встряхивании с 0,1 г препарата могут окрашиваться лишь вы слабо розовый цвет.
Морфин. 0,05 г препарата помещают на фильтр и промывают 3 мл разведенной соляной кислоты, предварительно охлажденной до 10°С. К фильтрату прибавляют 1 каплю реактива Майера; допускается лишь слабая опалесценция.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100–105°С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 4,5 %.
Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 %.
Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в смеси 20 мл безводной уксусной кислоты и 10 мл раствора ацетата окисной ртути и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03038 г C17H17NO2 * HCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0%
Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.
Описание. Белый или белый со слабым кремовым оттенком мелкокристаллический порошок. Слегка гигроскопичен, темнеет на свету [24].
Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в 95% спирте и хлороформе, практически нерастворим в эфире и бензоле.
Подлинность. 0.05 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл бромной воды и нагревают до кипения; получается прозрачный светло-малиновый раствор.
0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты. Раствор окрашивается в красный цвет и появляется белая муть. При прибавлении следующих 2–3 капель концентрированной азотной кислоты раствор становится прозрачным и бесцветным.
0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора едкого натра, тотчас же выпадает осадок белого цвета; через 5 минут фильтруют через плотный бумажный фильтр. Фильтрат дает характерную реакцию на хлориды.
Температура плавления 194–198°.
Прозрачность и цветность раствора. 0,25 г препарата растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным и окраска его не должна быть интенсивнее эталона № 5а.
Кислотность. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при добавлении 1 капли раствора метилового красного может окрашиваться в розовый цвет, переходящий от 0,05 мл 0,05 н. раствора едкого натра в оранжево-желтый.
Сульфаты. Раствор 0,2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05 % в препарате).
Хлорфенотиазин. 0,5 г препарата растирают в маленьком стакане с 10 мл бензола, фильтруют в делительную воронку и бензольный раствор промывают сначала 0,1 н. раствором соляной кислоты (3 раза по 2 мл), а затем водой (2 раза по 2 мл) Промытый бензольный слой фильтруют в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на водяной бане, остаток переносят в пробирку 3 мл спирта, прибавляют 1 мл насыщенной на холоду бромной воды и нагревают на кипящей водяной бане около 2 минут до исчезновения желтой окраски от брома. Затем доводят раствор до 8 мл спиртом. Окраска полученного раствора не должна превышать окраски эталонного раствора.
Примечание. Приготовление эталонного раствора: 2 г гексагидрата хлорида кобальта (СоСl2•6Н2О) растворяют в 100 мл воды.
Органические примеси. 0,1 г препарата растворяют в 1 м спирта. 0,01 мл полученного раствора наносят на полоску быстрофильтрующей бумаги для хроматографии. Хроматографируют нисходящим методом в системе н-бутиловый спирт – вода – уксусная кислота (50:50:1) до тех пор, пока фронт растворителя не пройдет 12–15 см (примерно 5 часов). Подсушенную на воздухе хроматограмму опрыскивают реактивом Драгендорфа. Не должно быть пятна на линии старта.
Примечание. 1. Хроматограмму, проявленную реактивом Драгендорфа, водой не промывают. 2. Используют продольно разрезанную бумагу для хроматографии. Перед хроматографированием полоску с нанесенными веществами выдерживают в течение 30 минут в камере для насыщения.
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100–105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5 %.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Количественное определение. 0,25–0,30 г препарата (точная навеска) растворяют в смеси 30 мл ацетона и 5 мл раствора ацетата окисной ртути и прибавляют 1 мл насыщенного раствора метилового оранжевого в ацетоне. Титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,03553 г С17Н19СlN2S•НСl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 % и не более 101,0 %.
Хранение. Список Б. В банках темного стекла, плотно закрытых пробками. залитыми парафином, в сухом, защищенном от света месте.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Вызывает на языке чувство онемения [24].
Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте.
Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины.
0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора едкого натра и приливают 0,1 н. раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа.
0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл раствора хлорамина. Через 2–3 минуты добавляют 2 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.
Температура плавления 89–91,5°.
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта должен быть прозрачным и бесцветным.
Кислотность. К полученному раствору прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002 % в препарате).
Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).
Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 мол раствором нитрита натрия, добавляя его в начале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту. В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.
1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г С9Н11NО2, которого в препарате должно быть не менее 99,5 %.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок камфорного запаха и вкуса [24].
Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе и жирных маслах.
Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 1 мл раствора едкого натра и 0,3 г цинковой пыли. Смесь кипятят в течение 1-2 минут и после охлаждения фильтруют; фильтрат дает характерную реакцию А на бромиды.
Температура плавления 74–76°.
Кислотность или щелочность. 1 г препарата взбалтывают в течение 1 минуты с 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появившееся желтое окрашивание должно перейти в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты.
Галогены. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004 % в препарате).
Количественное определение. Около 2 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл 95 % спирта в конической колбе емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленного 30 % раствора едкого кали, 2 капли раствора сульфата меди и 2 г цинковой пыли. Колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют на 30–40 минут. Затем содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 30 минут. Кипячение прекращают, холодильник промывают 5 мл 95 % спирта и смесь снова кипятят в течение 5 минут.
После охлаждения жидкость сливают с осадка в мерную колбу емкостью 100 мл, осадок переносят на фильтр и промывают небольшими порциями воды в ту же мерную колбу до полного извлечения бромида и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют через вату в сухую колбу. Первые 10–45 мл фильтрата отбрасывают. К 10 мл фильтрата прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 капель раствора железоаммониевых квасцов, 0,1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до исчезновения красноватого окрашивания.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14
