Потеря массы при высушивании. Не более 0,5% 1,000г субстанции сушат при температуре от 100°С до 125°С при остаточном давлении не больше 0,7кПа.

Сульфатная зола. Не больше 0,1%. Определение проводят с 1,0г субстанции.

Количественное определение:

250г субстанции растворяют в смеси 10мл ледяной уксусной кислоты и 90мл уксусного ангидрида и титруют 0,1М раствором кислоты хлорной потенциометрически.

1мл 0,1М раствора хлорной кислоты соответствует 28,67мг С15Н11ClN2O2

Хранение. В плотно укупоренном контейнере, в защищенном от света месте.

Анализ мепротана и его лекарственных форм. [13]

Описание: белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом.

Растворимость: мало растворим в воде и эфире, легко растворим в 95% спирте и ацетоне.

Подлинность: 1. 0,1г препарата помещают в пробирку, прибавляют 3мл раствора едкого натрия и кипятят. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

2. К 0,2г препарата прибавляют 5мл разведенной серной кислоты нагревают на сетке и выделяющийся газ пропускают через известковую воду, появляется муть.

3. 0,5г препарата помещают в небольшой стакан, прибавляют 1мл уксусного ангидрида и 1 каплю концентрированной серной кислоты. Выдерживают раствор при помешивании 15 минут, а затем постепенно выливают в 50мл воды при сильном помешивании. Оставляют стоять при охлаждении льдом 1 час, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия запаха уксусной кислоты и сушат при 95°С 2 часа. Температура плавления осадка 123-125°С.

Температура плавления: 103-107°С (препарат предварительно сушат в вакуум-эксикаторе или при 60°С).

Кислотность и щелочность: К 0,6г препарата прибавляют 12мл свежепрокипяченой и охлажденной воды, хорошо встряхивают и фильтруют. К 10мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Окраска раствора должна изменится от прибавления не более 0,1мл 0,05н. раствора едкого натрия или соляной кислоты.

Хлориды: к 0,5г препарата прибавляют 25мл воды, хорошо встряхивают и фильтруют. 10мл полученного фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Сульфаты: 10мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Сульфатная зола и тяжелые металлы: сульфатная зола из 0,5г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Мышьяк: 0,25г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0002% в препарате).

Количественное определение: Около 0,1г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250мл и далее определяют наличие азота. Хранение: список Б в хорошо укупоренной таре.

1мл 0,1н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01091г С9Н18N2O4, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Высшая разовая доза внутрь 0,8г. Высшая суточная доза внутрь 3,0г.

Таблетки мепротана 0,2г или 0,4г.

Состав на одну таблетку:

Мепротана0,2г или 0,4г

Вспомогательных веществ…..до получения табл. весом 0,3г или 0,6г

Описание: таблетки белого цвета.

Подлинность: 0,1г. порошка растертых таблеток дает первую реакцию подлинности из статьи.

0,2г порошка растирают встряхивают в течении 1 мин с 10мл безводного хлороформа и фильтруют. Фильтрат выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток промывают 10 мл эфира. Температура плавления остатка 102-106°С.

Количественное определение: В порошке растертых таблеток в количестве около 0,1г (точная навеска) проводят определение азота.

1мл 0,05н. р-ра соляной кислоты соответственно 0,005456г С9Н18N2O4 которого соответственно должно быть 0,190-0,210г или 0,380–0,420г считая на средний вес одной таблетки.

Разделение слабых транквилизаторов бенздиазепинового ряда методом хроматографии в тонком слое с обращенными фазами [14]

Метод ТСХ с обращенными фазами применяется для разделения 12 лекарственных препаратов бенздиазепина (ПБД) (бензодиазепин, медазепам, хлордиазепксид, этазолам, триазолам, хлоксозозолам, флюразепам, диазепам, хлордиазепам, ниметазепам, лоразепам, нитрозепам).

В качестве НФ применяют силанизированные СГ 60F254–диметилсилил СГ (I) и октадецилсилил – СГ (II).

Наносят растворы ПБД и МеОН и проявляют смесь МеОН-Н2О (2:1) для (I) и МеОН-Н2О-NН4ОН для (II).

Открывают ПДБ по гашению флуорисценции (Фл) при 254нм и последующим действием паров йода или опрыскиванием 10%-ным раствором H2SO4, последующим нагреванием при 110ºС в течении 10 минут и облучением УФ-светом при 365нм ОМ 0,03-0,1мкг. Приведены величины Rf, ОМ и окраски Фл для ПБД.

Таблица всех препаратов